二次热解析仪进样再现性差的原因及解决方法
二次热解析仪可以很容易地用于各种采样方法,例如使用干电池的空气采样器对外部环境进行采样,然后在实验室进行分析,或使用移动式热分析仪/气相色谱仪平台进行现场采样分析。二次热解析仪也可以直接安装在色谱仪的进样口,此时可以成为裂解进样器的特例。
如今,热分析进样技术已广泛应用于生命科学、工业、农业、环保、制药、烟草、教育、石化、食品、电子等诸多领域。那么,二次热解析仪表现为样品再现性差是什么呢?下面,小编将详细讲解!
1.不允许计量泵。
判断计量泵吸液的准确性。将足够的纯水放入样品瓶中,将外面的水擦干净,用分析天平称量,记录读数W1,放入样品进口盘,设置样品进口程序,样品进口量100μL,连续十次,然后用滤纸将样品瓶表面的水擦干,用天平称量,读数W2,W1-W2的值应该是1ml纯水在相应温度下的质量。如果差别不大,测量泵就不会受阻。如果计量泵有问题,可能会出现计量泵柱塞杆或密封圈的问题。
2.六位阀磨损。
根据热分析样样器的说明,拆下六位阀,观察三个开口是否磨损。如果磨损严重,更换新的六位阀,根据书上的操作组装调试,重现性好。
在日常使用中,二次热分析仪的维护和故障排除是一次又一次经验的积累。液相色谱的每个部件都是相互的。如果一个部件出现问题或被污染和堵塞,可能会影响后面的部件。同时,检查前部是否有问题。
例如,如果基线不稳定,检查检测器是否被污染,检查流动阶段是否有问题,样品是否脏,色谱柱是否被污染,色谱柱是否稳定,环境温度是否稳定等。因此,有时检查问题比机器维护更困难,这需要我们积累更多的经验,观察更多,使用更多的大脑,以便更好地使用热分析仪。
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