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吹扫捕集每一个分析步骤都有技术要点


发布时间:

2022-01-07

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吹扫装置的分析方法是将惰性气体注入液体样品(或固体表面),吹出要分析的成分,通过吸附剂的容器浓缩到吸附器中,然后加热吸附剂分离吸附的成分,用载气引入气相色谱柱进行分析。动态顶空分析方法具有丰富的功能,有利于微量组分分析。主要问题是需要很长时间,可能会在清洗过程中引入杂质,选择吸附剂的性能。

气相色谱法的分析步骤如下:

①在吹扫瓶中加入一定数量的样品;

②经硅胶、分子筛、活性炭干燥净化后,经一定流通量吹扫气瓶,吹除挥发性成分;

③在吸附剂或冷陷阱中保留吹脱成分;

④打开六通阀,将吸附管放置在GC分析流道中;

⑤加热吸附管脱附,将挥发性成分吹入人体分析柱;

⑥采用色谱分析。

每一步的技术要点:

①根据实验需要选择不同规格的自动进样装置:采样量、固体液体自动识别、称重等功能。

②净化是否需要加热:红外加热。

③传输管道的惰性处理。

④吸附时应处于低温环境中,脱附时应立即加热。由于低温环境依赖风冷,夹套加热影响风冷,直接加热丝加热。尽可能快地加热。

⑤由于前一步瞬瞬时加热、气体膨胀和吹出的水分,需要冷聚焦以消除水分。采用微吸附技术,将载气流量降低到1-5ml/min,无需分流即可直接进入GC。

扫收法的工艺是用氮气、氦气或其他惰性气体在液体或固体中吹扫,吹出要分析的微量挥发性成分,然后被冷陷阱中的吸附剂吸附,加热脱附,进入气相色谱系统进行分析。在封闭容器中,由于气体的吹扫破坏了气体和液体两相的平衡,挥发性成分不断从液相进入气相并吹走。也就是说,液相顶部的任何成分都会分散到零,这样更多的挥发性成分就可以从气相中释放出来。因此,吹扫捕集法比静态顶部低微量成分。

 

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