常规步骤是准备-预冷-吹扫-进样-回吹。
氦气作为净化气体在样品溶液中起泡使用。连续气流吹扫时,样品中的挥发性成分随氦气一起逸出,并由带有吸附剂的收集器浓缩。在规定吹扫时间后,全部或定量测量部分将进入收集装置。在这个时候,关闭吹扫气,并通过开关阀将收集器与GC的开口气相连接,快速加热获得的样品组分解,然后随载气体进入GC分离分析。可简化为动态顶部萃取—吸附吸附热解吸。
如何影响吹扫捕集结果?
一种是清除-捕捉取样器本身,另一种是GC条件。其中,解吸温度、流速、净化时间、分析条件等因素均应严格控制。前者和普通GC一样。本文提出了内部标准法和标准增加法的定量方法,以减小操作条件波动对结果的影响。
为保证精确的测量结果,必须考虑下列因素:
工作温度:吹出的温度,水溶液主要是在室温下吹,只要吹够长,即可满足分析要求。收集器温度包括吸附温度和脱附温度。联接管路的温度应该高到防止样品凝结。
风速和时间门:风速取决于试样在试样中的浓度,试样的挥发性与试样基体之间的相互作用(例如溶解度)和捕集管内吸附。风量随风量的增加而重现性及灵敏度的提高。
解吸价格:分析流速时的软风量主要取决于所用色谱柱。由于解吸温度太低,解吸速度慢,解吸不完全,解吸温度较高,这对吸附剂及目标化合物的稳定性有一定影响。
需注意的是,吹气来源:氦、氮的纯度应大于99.95%,压力应调节至30~100psi,并与吹气入口相连。
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