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吹扫捕集技术知识科普


发布时间:

2022-01-11

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简单的吹扫捕集,也是一种分析方法,一般是一步:动态顶空提取-吸附-捕获-热解吸-GC分析。

排样收集分析方法是将惰性气体注入液体样品(或固体表面),吹走要分析的成分,吸附剂浓缩后加热吸附剂,使吸附成分分离,用载气引入气相色谱柱进行分析。动态顶空分析方法具有丰富的功能,有利于微量组分分析。主要问题是需要很长时间,可能会在清洗过程中引入杂质,选择吸附剂的性能。

该方法用于样品的预处理,无需使用有机溶剂,不会对环境造成二次污染,采样量小,收集效率高基体干扰小,在线检测方便。但清洗方法容易产生泡沫,导致仪器过载。此外,随着水蒸气的吹出,不利于下一步的吸附,给非极性气相色谱分离柱的分离带来困难,水也对火焰探测器具有淬火作用。

用氦作吹扫空气,在大多数吹扫集气中,用它浸泡样品溶液。连续气流吹扫时,样品中的挥发物与氦一起逸出,然后通过吸附剂收集装置浓缩。经过一定的吹扫时间后,待测成分将全部或定量进入捕集器。此时,关闭吹扫空气,并通过开关阀连接到GC的载气路。同时,快速加热捕集管,吸收捕获的样品组分,随载气进入GC分离分析。

吹扫捕集装置的使用说明:

1.吹扫捕获应考虑吹扫效率和捕获效率。难以提取吹扫组分,可以增加吹扫气体总量,提高吹扫效率。当吹扫气流保持不变时,可以增加吹扫时间和回收率。提高吹扫气量可以提高沸点低于35℃的气体的吹扫率,但由于吹扫气流量的增加,这些气体会通过捕集井降低其吸附效率。应综合考虑清洗气量和清洗时间的影响,并考虑各吹扫设备的回收率。

2.吸附效率和待测成分和吸附剂,如成分的蒸汽压力、吸附剂的表面积、成分和吸附剂之间的相互作用等。一般来说,吸附剂会提高各种成分的捕集效率。为避免吸收管穿透,捕获温度应在25℃±2℃,低于30℃。有时需要一个冷却设备来捕捉一些常温下的化合物。

3.吹扫捕集的除水方法主要是渗透法和冷凝法。渗透法对去除水分和极性物质非常有效,但在测量样品中的极性物质,如酮类化合物时,不能通过渗透法去除。冷凝法是目前常用的脱水法,不影响极性化合物的回收利用。

4.在吹扫捕获过程中,样品起泡会污染自动吹扫捕获装置。抗泡剂的应用可以抑制样品的起泡,但也会对样品的特性产生一定的影响,导致分析结果的不确定性。在吹扫气道中填充惰性玻璃微球可以有效防止样品起泡。泡沫过滤器的使用既不能防止样品起泡,也容易引入错误。

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