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吹扫捕集有效结果的因素有几种


发布时间:

2022-02-11

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吹扫捕集法属于气相萃取范畴,它是用氮气、氦气或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来,使气体连续通过样品,将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,再进行分析测定,因而是一种非平衡态的连续萃取。

 

吹扫捕集是利用惰性气体进入液体样品(或固体表面),通过吸附容器分析,然后加热吸附剂,使吸附成分脱附,将气体带入气相色谱柱进行分析。广泛应用于饮用水或废水中的有机污染物分析等环境分析。也用于食品中挥发物(如气味成分)的分析。

吹扫捕集法属于气相提取的范畴。它利用氮、氦或其他惰性气体从样品中提取被测物,使气体在吸附剂或冷陷阱中不断提取挥发性成分,然后进行分析和测量。因此,吹扫捕集法又称动态顶空浓缩法。

影响吹扫捕集结果的因素。

(1)吹扫捕集和吹扫时间等于吹扫流量和吹扫时间的乘积。通常使用控制气体体积来选择合适的吹风效率。气体的总体积越大,吹风效率就越高。但总体积过大,不利于后续的捕获效率,会吹走吸附剂或冷陷阱中捕获的分析。因此,它通常控制在400~500毫升之间。

(2)样品溶解度越高,吹扫效率越低。对于高水溶性成分,只有提高吹扫温度,才能提高吹扫效率。盐效应可以改变样品的溶解度。一般来说,盐的含量可以增加到15%~30%左右。不同的盐对吹扫效率有不同的影响。

(3)及时、快速、重复的解吸温度是吹扫集气色谱分析的关键,影响整个分析方法的准确性和重复性。较高的解吸温度可以更好地将挥发物送入气相色谱柱,获得窄色谱峰。因此,一般选择较高的解吸温度。对于水中的有机物(主要是芳烃和卤化物),解吸温度一般为200℃。确定解吸温度后,解吸时间越短越好,以获得良好的对称色谱峰。

(4)捕获效率吹出物在吸附剂或冷陷阱中捕获。捕获效率对吹扫效率也有很大影响。捕获效率越高。吹扫效率越高。冷陷阱温度直接影响捕获效率。选择合适的捕获温度可以获得捕获效率。

(5)提高吹扫温度相当于提高蒸汽压力。因此,吹扫效率也会提高。蒸汽压力是吹扫过程中对固体或液体施加的压力。这取决于吹扫温度与蒸汽和液相的比例。当吹扫含有高水溶性成分时。吹扫温度对吹扫效率有很大影响。然而,高温引起的水蒸气量的增加不利于下一步的吸附,这也给非极性气相色谱分离柱的分离带来了困难。水也可以淬灭火焰探测器,所以一般选择50℃作为常用温度。对于高沸点和强极性成分,可以使用更高的吹扫温度。

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